薄荷饮片气相指纹图谱检验方法

发布时间:2019-05-16

【指纹图谱】照气相色谱法(四部通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验:聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:初始温度70℃,保持4分钟,以每分钟1.5℃的速率升温至120℃,以每分钟3℃的速率升温至200℃,再以每分钟30℃的速率升温至230℃,保持2分钟;进样口温度200℃;检测器温度300℃;分流进样,分流比10:1;理论板数按薄荷脑峰计算应不低于10000。

对照品溶液的制备:取薄荷脑、薄荷酮对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1mL约含0.2mg的溶液。

供试品溶液的制备:取本品2g,加水200ml,并在挥发油测定器中加入乙酸乙酯2ml,照挥发油测定法(中国药典2015年版四部通则0502)保持微沸2小时,分取乙酸乙酯液(或取含量测定项下的挥发油,用乙酸乙酯稀释至每1ml含有原药材1g的溶液),作为供试品溶液。

测定法:分别精密吸取对照品及供试品溶液1μl,注入气相色谱仪,测定,记录60分钟内的色谱峰,即得。

本品指纹图谱中应呈现与薄荷脑、薄荷酮对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,相似度不得低于0.80。



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1薄荷酮2为薄荷脑

对照 GC指纹图谱