米格来宁片含量测定检验方法

发布时间:2019-05-16

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L醋酸钠溶液(取0.82g无水醋酸钠,加水1000ml使溶解,加三乙胺2ml,混匀,用冰醋酸调节pH值至6.0-乙腈(85:15)为流动相;检测波长为275nm;理论板数按安替比林峰计算不低于2000安替比林峰与咖啡因峰的分离度应符合要求。

测定法  取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于安替比林270mg),置100ml量瓶中,加水适量,超声使溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取安替比林对照品与咖啡因对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含安替比林540μg与咖啡因54μg的混合溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。