UPLC-HR-ESI-MS法检测清火栀麦系列制剂中的山麦冬

发布时间:2019-05-16

1 色谱条件  色谱柱为Acquity UPLC HSS T3 (1.8 μm, 2.1*100 mm);以乙腈为流动相A, 0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温35℃;流速:0.2 mL/min进样量1 μl

时间(分钟)

流动相(A%)

流动相(B%)

0~7

7~13

13~16

16~20

20~25

35→45

45

45→65

65

65→100

65→55

55

55→35

35

35→0

2 质谱条件  电喷雾负离子扫描(ESI-),毛细管电压:3 kV,锥孔电压:40 V,离子源温度为100℃,脱溶剂气温度为400℃,脱溶剂气为600 L/h;采用MSE采集方式,扫描范围100 ~ 1000 amu,扫描时间0.2 s,MSE高能级碰撞能量30 ~ 40 V。

3 对照品溶液的制备  分别取山麦冬皂苷B 1.201 mg、短葶山麦冬皂苷C 1.342 mg、麦冬皂苷D 1.634 mg,置10 ml量瓶中,加甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得。

4 供试品溶液的制备  取清火栀麦片5片,或胶囊5粒(麦冬或山麦冬粉末0.5g),研细,置锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

5 结果判定  在供试品图谱中,提取山麦冬皂苷B(m/z 767.42 [M+HCOO]-)、短葶山麦冬皂苷C(m/z 915.46 [M+HCOO]-)离子,不得在相应的保留时间显示色谱峰。

注:结果判定中,提取山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C离子峰,不限于 [M+HCOO]-,也可提取[M-H]-峰或其它相应的离子峰,结果均不得显示相应色谱峰。