HPLC-DAD法检测联苯苄唑乳膏中防腐剂与抗氧剂的含量

发布时间:2019-05-16

1 色谱条件 仪器:Agilent 1260液相色谱仪色谱柱为SOSAKA SODA ADME(4.6×250mm,5μm );以0.02 mol/L乙酸铵为流动相A,甲醇为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温30℃;检测波长210nm;流速:1.0 mL/min进样量20μl

时间(min)

0.02mol/L乙酸铵(%)

甲醇(%)

0

95

5

2

95

5

5

70

40

10

70

40

20

20

80

38

20

80

40

95

5

50

95

5

2 对照品溶液的制备  取山梨酸、苯甲酸、苯甲醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、苯扎溴铵和BHT各适量,置25ml容量瓶中,用溶剂(甲醇-水(80:20))定量稀释制成每1ml 中各含1mg/ml的山梨酸、苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、苯扎溴铵和BHT,及500μg/ml的苯甲醇的混合溶液,作为防腐剂储备液。精密量取防腐剂储备液适量,用溶剂(甲醇-水(80:20)),按比例稀释,得线性系列溶液。

3 供试品溶液的制备  取各企业供试品0.5g,精密称定,置20ml量瓶中,加溶剂(甲醇-水(80:20))适量,超声20分钟,放冷,用溶剂(甲醇-水(80:20))稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却2小时以上,取出后迅速滤过,取续滤液放至室温,作为供试品溶液。分别精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。

4 结果判定  按标准曲线法以峰面积分别计算,防腐剂与抗氧剂含量均应在处方量的80%~120%之间。