乙肝扶正胶囊品种丹酚酸B含量测定项目检验方法

发布时间:2019-05-16

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B按以下梯度进行洗脱:0~10min,15-25%A;10~15min,25-30%A;15~25min,30-80%A;25~35min,80-82%A;流速为1ml·min-1;检测波长为270nm;柱温30℃。理论板数按丹酚酸B色谱峰计算,应不低于6000。

对照品溶液的制备  精密称取丹酚酸B对照品、隐丹参酮对照品、丹参酮IIA对照品适量,分别加甲醇制成每1ml含782.5μg的丹酚酸B溶液、每1ml含216.5μg的隐丹参酮溶液和每1ml含336.7μg的丹参酮IIA溶液,作为混合对照品储备液。精密量取各对照品储备液适量,加甲醇制成每1ml中含丹酚酸B 156.5μg、隐丹参酮8.7μg和丹参酮IIA 6.7μg的对照品混合溶液。

供试品溶液的制备  取本品10粒,研细,取约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟(功率250W,频率42kHz),放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

本品每粒含丹参以丹酚酸B计,不得少于1.8mg。