乙肝扶正胶囊品种砷、汞、铅、镉、铜项目检验方法

发布时间:2019-05-16

样品预处理

取上述乙肝扶正胶囊内容物约0.5g,精密称定,置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸8ml,密闭并按下表中的消解程序进行消解。消解完全后,消解液冷却至60以下,取出消解罐,放冷,将消解液转入50ml量瓶中,用少量水洗涤消解罐3次,洗液合并于量瓶中,加入金单元素标准溶液(1mg/ml)200m1,用水稀释至刻度,摇匀,即得。除不加金单元素标准溶液外,余同法制备试剂空白溶液。

分析仪器工作参数

射频功率1550W,采样深度10.0mm,冷却温度2℃,等离子气流量15L·min-1,载气流量0.28L·min-1,碰撞气为He气,流量为5.7 mL·min-1。积分时间0.5~2s,数据采集重复次数3次。

标准曲线的绘制

精密量取铅、镉、砷、汞、铜、铁、锌标准品贮备液适量,用10%硝酸溶液稀释制成每lml含铅、砷Ong、1ng、5ng、10ng、20ng,含镉 Ong、0.5ng、2.5ng、5ng、lOng ,含铜、锌Ong、50ng、lOOng、200ng、500ng,含铁Oµg、1µg、5µg、10µg、20µg的系列浓度混合溶液。另精密量取汞标准品贮备液适量,用10%硝酸溶液稀释制成每lml分别含汞Ong、0.2ng、0.5ng、lng、2ng、5ng的溶液,本液应临用配制。

精密量取ICP-MS Internal Std Mix内标溶液适量,用水稀释制成每lml各含lmg的混合溶液,即得。在选定的测定参数下,将所配制的铅、镉、砷、汞、铜、铁、锌元素混合标准系列溶液用ICP-MS法测定各元素强度,绘制标准曲线,得出其线性回归方程。

限度(铅≤5mg/kg、镉≤0.3 mg/kg、砷≤2mg/kg、汞≤0.2mg/kg、铜≤20mg/kg)