乙肝扶正胶囊品种非法染色剂方法项目检验方法

发布时间:2019-05-16

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈(A)-0.02mol/L醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~6 min,100%B→ 85%B,6~16 min,85%B→ 25%B,16~16.5 min,25%B→ 15%B,16.5~20 min,15%B→ 5%B,20~24 min,5%B→ 100%B,24~30 min,100%B);流速0.1mL•min-1;柱温:30℃;在426 nm处检测柠檬黄、金胺O;在484 nm处检测日落黄、金橙II;在510 nm处检测新红、苋菜红、胭脂红、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红、新品红、苏丹I、808猩红、苏丹IV。理论板数按日落黄峰计算应不低于10 000。

对照品溶液的制备   取柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红、金橙II、新品红、金胺O、苏丹I、808猩红、苏丹IV对照品适量,加70%乙醇制成每1ml各含20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品内容物1g,加70%乙醇10ml,超声处理20分钟,用微孔滤膜(0.22μm)滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl,注入超高效液相色谱仪,记录色谱图。

结果判断  供试品色谱中,应不得出现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同。

备注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议色谱系统参照上述流动相系统。