乙肝扶正胶囊品种指纹图谱项目检验方法

发布时间:2019-05-16

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱0→20 min,95%B→ 80%B;20→50 min,80%B→ 15%B;50→60 min,95%B,流速为每分钟1.0ml;检测波长为320nm;柱温为35℃。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于10000。

参照物溶液的制备  取虎杖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品内容物1g,精密加入70%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40KHz)30分钟,放冷,加70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别吸取参照物溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,检测60分钟,记录色谱图。供试品指纹图谱中与参照物虎杖苷相应的峰为S峰,计算各共有峰相对保留时间。相对保留时间小于0.6的峰不列入共有峰范围内,大于0.6的峰应符合要求:供试品指纹图谱与质量标准所附的对照指纹图谱经中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算,相似度应为0.80~1.00。

指纹图谱及技术参数

参照物的图谱  取参照物溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,检测60分钟,记录色谱图。检测出在保留时间为27.24min出现虎杖苷参照峰。