【含量测定】苯甲酸钠照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件及系统适用性试验：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（15:85）为流动相；检测波长为230nm；进样量10μl。理论板数按苯甲酸钠计算均应不低于3000。

对照品溶液的制备：

取苯甲酸钠对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：

精密吸取本品2ml，置50ml量瓶中，加甲醇至近刻度，超声处理10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：

分别精密吸取对照品溶液与对照品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

限度的确定

1苯甲酸钠限度的确定与结论

a．参考《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册、国家药品监督管理局国家药品标准WS3-B-3975-98-2002、国家药品监督管理局国家药品标准WS-11356（ZD-1356）-2002-2012Z 中制法项下苯甲酸钠的使用量为3g/1000ml，即3mg/ml。

b.按照80%转移率计算为2.4mg/ml。

c.本次实验测定苯甲酸钠含量的平均值为3.0mg/ml。

综上，根据现有标准的限度及实际测定的平均值，暂定脑心舒口服液中苯甲酸钠的含量为2.4～3.6mg/ml。取24个企业的样品，65批样品按上述色谱条件下测定，以外标法计算样品中苯甲酸钠的含量。最小值为0，最大值为6.77mg/g，平均值为3.0mg/g。其中有34批样品合格，合格率为52.3%，整体质量欠佳。