27种残留溶剂 照气相色谱-质谱法（中国药典2015年版四部通则0521和通则0431）测定。

色谱、质谱条件 以聚乙二醇为固定液的毛细管柱(柱长60m，内径0.32mm，膜厚度0.25μm)；程序升温，初始45℃，保持8分钟，以每分钟1℃升至65℃，再以每分钟15℃升至150℃；进样口温度为200℃，与质谱连接口温度为250℃；质谱采用电子轰击源（EI），电压为70eV，扫描模式为SIM；离子选择参考如下。

表27种溶剂质谱离子选择

序号	溶剂	定量离子	定性离子	序号	溶剂	定量离子	定性离子
1	甲基环己烷	83.1	98.1	15	正丙醇	31	29
2	丙酮	43	58	16	甲苯	91.1	92.1
3	乙酸甲酯	43	74.1	17	1,2-二氯乙烷	62	98
4	1,1,1-三氯乙烷	97	116.9	18	乙酸丁酯	43	56.1
5	乙酸乙酯	43	61	19	2-己酮	58	100.1
6	甲醇	29	31	20	异丁醇	43.1	41
7	丁酮	43	72.1	21	乙苯	91.1	106.1
8	异丙醇	45	43	22	对二甲苯	91.1	106.1
9	乙醇	31	45	23	间二甲苯	91.1	106.1
10	苯	78	77	24	正丁醇	56.1	41
11	乙酸丙酯	43	61	25	邻二甲苯	91.1	106.1
12	4-甲基-2戊酮	58.1	100.1	26	乙二醇乙醚	59.1	72.1
13	乙酸异丁酯	43	56.1	27	丙二醇甲醚醋酸酯	43	45
14	三氯甲烷	83	85	​	​	​	​

标准曲线制备 取各溶剂对照品，加正己烷稀释至适当浓度，用微量进样器分别量取适量，分别注入顶空瓶中迅速压盖密封（线性范围根据样品待测有机溶剂实际含量确定），制成至少5个浓度梯度的对照品。

供试品的制备 取复合膜样品0.01m2，裁剪为25px×75px的样品，置20ml顶空自动进样瓶中，迅速压盖密封。

测定法 将对照品和供试品顶空瓶分别置100℃保持60分钟，精密量取相同体积气体注入气相色谱仪，测定，即得。