盐酸金霉素眼膏中16 种多环芳的气相色谱-质谱联用检验方法

发布时间：2019-05-16

【检査】多环芳烃取混合均匀的盐酸金霉素眼膏1.0g，置10 mL具塞刻度试管中，加正己烷6mL，振荡摇匀使溶解，2000r/min离心5min后取上清液3mL至另一10 mL具塞刻度试管中，加正己烷饱和的乙腈3mL，振荡提取1 min，收集乙腈层。再用正己烷饱和的乙腈按上述步骤提取2次，合并乙腈层，涡旋混匀后再氮吹至少于1 mL，再补加乙腈至1 mL，作为供试品溶液（必要时离心处理）。照气相色谱法-质谱法（通则0521和通则0431）试验，以（5%-苯基）-95%二甲基聚硅氧烷或性能相当的填料为固定项，初始柱温90℃，以20℃/min升温至220℃，再以5℃/min升温至320℃，保持2 min，进样口温度为250℃，检测器温度为280℃。采用质谱检测器，离子源温度：230℃；电离能量：70eV，GC/MC传输线温度：280℃；溶剂延迟：3min；电离方式：电子轰击源（EI），监测方式：选择离子监测，监测离子信息详见表1。取16种多环芳烃的对照品，用乙腈稀释制成每1ml中含各对照品0.5～10µg/mL的混合对照品溶液。取混合对照品溶液与供试品溶液各1µl，分别进样，按表1种各成分的离子对进行检测。

表116种PAHs的保留时间和特征离子表

序号	名称	保留时间/min	定量离子	定性离子	丰度比
1	萘	3.950	128	64、102	100:5:5
2	苊烯	5.662	152	63、76	100:3:10
3	苊	5.866	153	154、76	100:22:96
4	芴	6.476	166	165、82	100:18:92
5	菲	7.768	178	89、152	100:10:8
6	蒽	7.847	178	89、152	100:12:6
7	荧蒽	10.027	202	101、200	100:17:21
8	芘	10.563	202	101、200	100:20:21
9	苯并[a]蒽	14.174	228	114、226	100:17:27
10	䓛	14.292	228	114、226	100:16:29
11	苯并[b]荧蒽	17.996	252	126、250	100:23:24
12	苯并[k]荧蒽	18.095	252	126、250	100:21:25
13	苯并[a]芘	19.110	252	126、250	100:19:20
14	茚苯[1,2,3-c,d]苝	22.885	276	138、277	100:31:27
15	二苯并[a,h]蒽	23.031	278	138、276	100:15:23
16	苯并[g,h,i]苝	23.673	276	138、277	100:32:26