银柴颗粒中绿原酸与马钱苷的含量测定方法

发布时间:2019-05-16

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A , 以0.4%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;绿原酸检测波长为327nm,马钱苷检测波长为236nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于4000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~15

7

93

15~25

7→10

93→90

25~40

10

90

对照品溶液的制备  取绿原酸对照品、马钱苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1m1含绿原酸10μg、马钱苷15μg的混合溶液,摇匀,即得。

供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物,研细,混匀,取约2g或0.5g(无蔗糖),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每袋含忍冬藤、枇杷叶以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于1.0mg;每袋含忍冬藤以马钱苷(C17H26O10)计,不得少于1.0mg。