【含量测定】 维生素U 照高效液相色谱法（通则0512）测定

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L乙酸钠（冰乙酸调pH至6.5）-乙腈（90:10）为流动相；检测波长为360nm。取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按维生素U衍生物峰计算不得低于5000。

测定法 取本品20粒，精密称定，取出内容物，混匀，精密称取适量（约相当于维生素U10mg），置50ml量瓶中，加水25ml，振摇，超声30分钟，取出，放冷至室温，加水定容至刻度，摇匀，作为供试品储备液。精密量取供试品储备液1ml，加0.5mol/L碳酸氢钠1ml，加1%2,4-二硝基氟苯的乙腈溶液0.2ml，充氮气，密塞，置60℃水浴避光反应1小时，取出，放冷至室温，加磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。精密称取维生素U对照品10mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密量取对照品储备液1ml，自“加0.5mol/L碳酸氢钠1ml”起，同法操作，制得对照品溶液，同法测定，按外标法，以峰面积计算，即得。