丙谷胺片中残留溶剂甲苯的气相色谱检测法

发布时间:2019-05-15

【残留溶剂】甲苯

取本品细粉约1.0g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水2.0ml,密封,作为供试品溶液;精密称取甲苯约0.089g,置20ml量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取2.0ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,以聚乙二醇(DB-WAX规格:60m×0.32mm×0.5μm或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为50,维持3分钟,以10/min升温至150,再以30/min,升温至220,维持10分钟;进样口温度为200;检测器温度为250。顶空平衡温度为100℃,平衡时间为30分钟。分别取对照品溶液和供试品溶液顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,甲苯的残留量应符合规定。