益母颗粒中当归、川芎含量测定项目检验方法

发布时间:2019-05-15

当归、川芎  照高效液相色谱(通则0512)测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,0.1%甲酸为流动相B,按下表规定进行梯度洗脱;流速为1.0ml/min;检测波长为280nm;理论塔板数按洋川芎内酯A峰计算应不低于10000

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~10

18

82

10~25

18→35

82→65

25~30

35→60

65→40

30~38

60→95

40→5

38~40

95

5

对照品溶液的制备  洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml分别含洋川芎内酯I 15µg、洋川芎内酯A 40µg、藁本内酯55µg溶液,即得。

供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约14g(规格[1])、5g(规格[2])或4g(规格[3]),精密称定,置具塞锥瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声(功率250w,频率35kHz)处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。