当归、川芎 照高效液相色谱(通则0512)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,0.1%甲酸为流动相B,按下表规定进行梯度洗脱;流速为1.0ml/min;检测波长为280nm;理论塔板数按洋川芎内酯A峰计算应不低于10000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~10 | 18 | 82 |
10~25 | 18→35 | 82→65 |
25~30 | 35→60 | 65→40 |
30~38 | 60→95 | 40→5 |
38~40 | 95 | 5 |
对照品溶液的制备 取洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml分别含洋川芎内酯I 15µg、洋川芎内酯A 40µg、藁本内酯55µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约14g(规格[1])、5g(规格[2])或4g(规格[3]),精密称定,置具塞锥瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声(功率250w,频率35kHz)处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。