益母颗粒中益母草含量测定项目检验方法

发布时间:2019-05-15

益母草  照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则0431)测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(20:80)为流动相;采用三重四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)正离子模式下选择盐酸水苏碱质荷比(m/z)58.3离子、盐酸益母草碱质荷比(m/z)181离子进行检测。

对照品溶液的制备  分别取盐酸水苏碱及盐酸益母草碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含盐酸水苏碱400ng、盐酸益母草碱20ng的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备  

取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约1.4g(规格[1])或0.5g(规格[2])或0.4g(规格[3]),精密称定,置具塞锥瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声(功率250w,频率35kHz)处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液500μl至25ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1µl,注入液相色谱仪,测定,即得。