注射用盐酸头孢替安残留溶剂检查方法

发布时间:2019-05-15

精密称取本品约0.2g,置顶空瓶中,精密加入50%二甲基亚砜溶液2ml使溶解,密封,作为供试品溶液。精密称取丙酮、二氯甲烷、乙腈、甲醇、二甲基甲酰胺适量,加50%二甲基亚砜溶液定量稀释制成每1ml中约含丙酮0.5mg、二氯甲烷0.06mg、乙腈0.041mg、甲醇0.3mg、DMF0.088mg的溶液,作为对照品储备液;精密量取对照品储备液2ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典通则0861 第一法)测定,用聚乙二醇(PEG-20M)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,程序升温,初始柱温为40℃,维持5分钟,然后以每分钟30℃的速率升温至180℃,维持3分钟;氢火焰离子检测器温度为220℃, 进样口温度为200℃,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,记录色谱图,各色谱峰间的分离度均应符合要求。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,丙酮、二氯甲烷、乙腈、甲醇、二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。