【检查】有关物质照高效液相色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验方法：

用辛基硅烷键合硅胶为填充剂（Intertsil C₈,5μm，4.6×250mm或效能相当）；以0.5%十二烷基硫酸钠的磷酸盐溶液和乙腈的混合溶液[称取十二烷基硫酸钠5.0g，用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用10%磷酸溶液调节pH值至3.5）-乙腈（55:45）的混合溶液稀释至1000ml]为流动相，检测波长为299nm，柱温40℃。精密称取盐酸奥洛他定E-异构体、盐酸奥洛他定对照品适量，加流动相溶解并制成每1ml浓度为2μg、200μg的溶液，为系统适用性溶液。精密量取对照溶液5ml，至100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液（0.05%）。取系统适用性溶液50μl，调节奥洛他定出峰时间为16~19分钟，奥洛他定与盐酸奥洛他定E-异构体的分离度应不得小于5.0，理论板数按盐酸奥洛他定计算应不低于3000。取灵敏度溶液50μl，注入液相色谱仪，奥洛他定峰的信噪比应不小于10。

测定法

取本品内容物细粉适量（约相当于10mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使盐酸奥洛他定溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液适量，加流动相定量稀释成每1ml含2μg的溶液，作为对照溶液。精密量取对照溶液和供试品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录至主成分保留时间的2倍。供试品溶液色谱峰如有杂质峰，在相对保留时间为1.5处的杂质，峰面积乘以0.22，应不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.4%）；在相对保留时间为0.4处的杂质，应不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.4%）；在相对保留时间为0.9处的杂质，应不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.4%）；盐酸奥洛他定E-异构体，峰面积乘以0.77，应不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.4%）；其他单个杂质面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），杂质总量面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）

杂质名称	相对保留时间	校正因子	限度（%）
杂质C	0.4	/	0.4
E-异构体	对照品定位	0.77	0.4
杂质B	0.9	/	0.4
甲醛衍生物	1.5	0.22	0.4
单个杂质	/	/	0.2
杂质总量	/	/	1.0

修订说明

本标准在现行标准基础上进行了提升：增加控制特定杂质的数量，定量方法提升为加校正因子的主成分自身对照法，并对限度进行了修订。修订检测波长为299nm。