曲安奈德新霉素贴膏检验方法(2):硫酸新霉素含量测定方法

发布时间:2018-12-12

硫酸新霉素 照高效液相色谱法(中国药典2015年版第四部通则0512)测定。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250×4.6 mm, 5μm),0.1mol/L三氟醋酸溶液-乙腈(80︰20)为流动相;蒸发光检测器检测(漂移管温度:80℃,载气流速2.0L/min)。

取供试品2片,除去盖衬,置于具塞锥形瓶中,加正己烷50ml振摇20分钟,使基质完全溶解,再用100ml水分3次提取。第一次于完全溶解的基质中加水40ml,与振荡器上振摇1小时,然后一并转入分液漏斗中,充分振摇,分取水层,若有无法消除的乳化层,一并分取。再分别加水60ml分2次浸渍剩下的布料,同时冲洗锥形瓶,第一次30ml,第二次30ml,合并水层,浓缩至5ml,滤过,即得供试品溶液。另精密称取新霉素标准品适量,加水制成每1ml中含新霉0.10mg的溶液。量取标准品溶液和供试品溶液各20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法计算新霉素含量。每25px2含新霉素应不低于50单位。