曲安奈德新霉素贴膏检验方法(1):曲安奈德含量测定方法

发布时间:2018-12-12

醋酸曲安奈德 照高效液相色谱法中国药典2015年版第四部通则0512)测定。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250×4.6 mm, 5μm),以甲醇-水为流动相,按下表进行梯度洗脱;检测波长:240nm。

线性梯度方法

时间(min)

A(水)

B(甲醇)

0

40

60

40

40

60

41

0

100

49

0

100

50

40

60

60

40

60

取样品12片,除去盖陈,精密称定,剪成小块,混匀,精密称取适量(相当于一片重量),置100ml三角瓶中,加入石油醚(60~90℃)35ml,浸泡,振摇,膏体完全溶解后,溶液转移至烧杯中,容器及残渣用石油醚(60~90℃)洗涤三次(20ml、15ml、10ml),洗涤液并入上述溶液中,再用同体积的乙醇洗涤容器及残渣,将乙醇洗涤液边搅拌边缓缓加入上述石油醚液中,静置,使沉淀完全,上清液转移至分液漏斗中,容器及沉淀以石油醚(60~90℃)-乙醇(1:1)混合液洗涤3次(20ml、10ml、10ml),洗液并入分液漏斗中,加水20ml,振摇,静置,取下层乙醇溶液,石油醚层用少量80%乙醇溶液洗涤3次,收集的乙醇液至水浴上蒸干,残渣加甲醇适量溶解,置20ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,经0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。另精密称取醋酸曲安奈德对照品适量,加甲醇制成每1ml含醋酸曲安奈德25µg的溶液,作为对照品溶液。分别精密称取醋酸曲安奈德和曲安奈德对照品适量,制成每1ml含曲安奈德20µg和含醋酸曲安奈德25µg的溶液,作为混合对照品溶液。量取混合对照品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图, 按外标法计算醋酸曲安奈德含量。每25px2含醋酸曲安奈德应不低于2.8μg。