盐酸托哌酮片检验方法(1):盐酸托哌酮片有关物质检查的检验方法

发布时间:2018-12-12

[检查]有关物质取本品适量(约相当于盐酸托哌酮50mg),精密称定,置100 ml量瓶中,加20%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,取续滤液,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1 ml至100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,即得对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则 0512)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为含0.1%乙酸铵、0.1%三氟乙酸和10%甲醇的水溶液;流动相B为含0.1%乙酸铵和0.1%三氟乙酸的甲醇溶液,按下表梯度洗脱;检测波长为260nm,柱温35℃。精密量取供试品溶液和对照溶液各20 μl,注入液相色谱仪记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

75

25

20

75

25

45

50

50

50

50

50

51

75

25

60

75

25