【检查】松香酸

（1）照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（66：4：30）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备取松香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.5μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

结果判断供试品色谱中，应不得检出与松香酸对照品保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用下列高效液相色谱-质谱联用方法验证。

（2）照高效液相色谱-质谱联用法（中国药典2015年版四部通则0431）测定。

色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L醋酸铵溶液（70：30）为流动相。

质谱条件电喷雾离子化源（ESI）；毛细管温度350℃；氮气流速：每分钟9L；正离子检测；多反应监测（MRM）扫描模式。

对照品溶液的制备取松香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含1μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2µl，注入液相-质谱联用仪，测定，即得。

结果判断供试品色谱中，应不得检出与松香酸对照品保留时间相同的色谱峰。

表1.松香酸多反应监测（MRM）质谱参数表