加味逍遥丸检验方法(1):甘草酸项目检验方法

发布时间:2018-04-26

1、水丸

含量测定色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸溶液(35:65)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取甘草酸铵对照品适量,精密称定,用甲醇制成每1ml含甘草酸铵0.2mg的溶液,摇匀,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。

供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约2.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率260W,频率40kHz) 45分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含甘草以甘草酸(C42H62O16)计,不得少于1.20mg。

2、蜜丸

含量测定色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸溶液(35:65)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取甘草酸铵对照品适量,精密称定,用甲醇制成每1ml含甘草酸铵0.2mg的溶液,摇匀,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。

供试品溶液的制备取本品适量,剪碎,混匀,取约2.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率260W,频率40kHz) 45分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含甘草以甘草酸(C42H62O16)计,不得少于0.50mg。