尿塞通片(胶囊)检验方法(2):反式茴香脑、茴香醛,柠檬烯的GC鉴别

发布时间:2018-04-26

照气相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0521)测定

色谱条件以聚乙二醇毛细管柱(DB-WAX)(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:初始温度为60℃,保持2min,以每分钟5℃的速率升温至120℃,再以每分钟10℃的速率升温至230℃,保持10min;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1:1;恒流模式,流速为每分钟1.0ml。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于50 000.

对照品溶液的制备取柠檬烯、反式茴香脑、茴香醛对照品适量,加正己烷制成每1ml含柠檬烯和反式茴香脑各0.1mg、茴香醛0.01mg溶液,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备取本品20片(相当于陈皮1.92g、盐小茴香1.92g),研细,加正己烷10ml,振摇提取10分钟,静置,取上清液,离心(转速为每分钟10000转)3分钟,取上清液作为供试品溶液。

测定法分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1μ1,注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品色谱中应呈现与柠檬烯对照品、反式茴香脑对照品、茴香醛对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰。