【抑菌剂】照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(资生堂MG II RP18,150mmx4.6mm,5μm或效能相当的色谱柱);以甲醇为流动相A,1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值为3.0)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为222nm;柱温为40℃。对照品溶液中各抑菌剂色谱峰之间的分离度均应符合规定。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 50 | 50 |
2 | 50 | 50 |
17 | 90 | 10 |
20 | 90 | 10 |
20.1 | 50 | 50 |
27 | 50 | 50 |
测定法分别精密称取硫柳汞、苯甲酸钠、羟苯乙酯、苯扎溴铵对照品各适量,加水溶解并稀释制成每1ml中分别含20μg、10μg、30μg、100μg的对照品溶液;取各企业的样品适量,根据抑菌剂的种类和标示量,用水稀释至浓度与对照品溶液相当,作为供试品溶液;精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法计算各抑菌剂的含量,即得。