复方氨酚苯海拉明片检验方法(2):复方氨酚苯海拉明片中多成分的含量测定检验方法

发布时间:2018-04-26

照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为水(用磷酸调节pH值至2.5),流动相B为乙腈,按下表进行线性梯度洗脱,检测波长为 205nm(检测盐酸麻黄碱和咖啡因)和216nm(检测对乙酰氨基酚和盐酸苯海拉明)。

时间min

流动相A%

流动相B%

0

90

10

7

70

30

8

40

60

10

90

10

15

90

10

测定法 取本品10片,精密称定,研细,取细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚300mg)置100ml量瓶中,加初始流动相适量超声使溶解并至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为测定盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的供试品溶液,取上述溶液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为测定对乙酰氨基酚和咖啡因的供试品溶液,精密量取上述供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。另精密称取对乙酰氨基酚、无水咖啡因、盐酸苯海拉明、盐酸麻黄碱对照品各适量,加初始流动相制成每1ml含上述对照品各300ug、30ug、75ug、75ug的混合对照品溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。