愈酚喷托异丙嗪颗粒检验方法:愈酚喷托异丙嗪颗粒中多组分的含量均匀度检验方法

发布时间:2018-04-26

含量均匀度愈创木酚磺酸钾、枸橼酸喷托维林和盐酸异丙嗪 取含量测定项下10袋样品测定结果,分别计算愈创木酚磺酸钾、枸橼酸喷托维林和盐酸异丙嗪含量均匀度,均应符合规定(中国药典2015年版四部通则0941)。

【含量测定】愈创木酚磺酸钾、枸橼酸喷托维林和盐酸异丙嗪 照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.72g和四丁基硫酸氢铵3.4g,加水800ml使溶解,用1mol/L磷酸氢二钾溶液调节pH值至3.5,加水稀释至1000ml)(25:75)为流动相;检测波长为218nm。愈创木酚磺酸钾两异构体之间的分离度应不低于1.5,理论塔板数按盐酸异丙嗪峰计算应不低于3000。

测定法避光操作。取本品10袋,分别取内容物置250ml量瓶中,加0.01mol/L的盐酸溶液振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜滤过,弃去初滤液5ml,取续滤液,作为供试品溶液。精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取愈创木酚磺酸钾、盐酸异丙嗪和枸橼酸喷托维林对照品,用0.01mol/L的盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含愈创木酚磺酸钾0.5mg、枸橼酸喷托维林40μg和盐酸异丙嗪20μg的溶液,作为对照品溶液,同法测定。分别按外标法以峰面积计算愈创木酚磺酸钾(以两异构体峰的面积和计算)、枸橼酸喷托维林和盐酸异丙嗪的含量,并分别计算相应组分10袋的平均值,即得。