取本品适量（肠溶片取细粉，胶囊取内容物），加20%乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用20%乙腈稀释至刻度，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.005mol/L醋酸铵溶液，流动相B为乙腈；检测波长为225nm；柱温为30℃。先以流动相A-流动相B（80:20）等度洗脱，待甲砜霉素峰洗脱完毕后立即按下表线性梯度洗脱。另取甲砜霉素对照品约10mg，置10ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml使溶解，室温放置10分钟，加0.1mol/L盐酸溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，取1ml，置10ml量瓶中，用20%乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液，取10µl注入液相色谱仪，记录色谱图，甲砜霉素碱性降解物与甲砜霉素峰之间的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液和对照溶液各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%，原料）或3倍（3.0%，胶囊或肠溶片），供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。