甲砜霉素检验方法(1):HPLC法测定甲砜霉素原料或制剂中L-甲砜霉素的含量

发布时间:2018-04-26

取本品的细粉适量,加稀释剂[甲醇-乙醇(50:50)]溶解并稀释制成约1mg/ml的溶液,摇匀,作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用稀释剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。高效液相色谱法(通则0512)测定,色谱柱为CHIRALPAK®AS-H

(250*4.6mm,5um);以正己烷-甲醇-乙醇(84:8:8)为流动相;检测波长为225nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min; L-甲砜霉素的相对保留时间约为0.87,L-甲砜霉素和甲砜霉素的分离度应符合规定。精密量取上述两种溶液各10µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中L-甲砜霉素峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。