甲苯二胺照高效液相色谱-质谱法（中国药典2015年版四部通则0512和通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%甲酸溶液（4:96）为流动相；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），选择m/z123.1→108.1，106.1作为检测离子对。对照品溶液（进样量为5μl）中2,4-二氨基甲苯的色谱峰（m/z123.1→106.1）信噪比应大于10:1。

标准曲线的制备：取2,6-二氨基甲苯和2,4-二氨基甲苯对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含约1～100ng浓度梯度的混合对照品溶液，精密吸取各5μl，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，分别绘制2,6-二氨基甲苯和2,4-二氨基甲苯标准曲线。

测定法：取本品适量，裁取5000px²，剪成约3×7.5px的条状，置250ml锥形瓶内，精密加水100ml，置高压蒸汽灭菌器中，120℃±2℃保持30min，冷却至室温，移出（必要时用水补足减失重量），摇匀，滤过，精密吸取续滤液5μl，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，分别在标准曲线上读出供试品溶液中2,6-二氨基甲苯和2,4-二氨基甲苯的浓度，计算，即得。