盐酸氯哌丁片检验方法(5):盐酸氯哌丁残留溶剂检验方法

发布时间:2018-04-26

【检查】 残留溶剂 取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入50%N,N-二甲基甲酰胺溶液5ml使溶解,密封,作为供试品溶液。取苯、氯苯、乙酸乙酯适量,精密称定,用50%N,N-二甲基甲酰胺溶液溶解并稀释制成每1ml中约含苯、氯苯、乙酸乙酯各0.08μg、14.4μg、200μg的溶液,精密量取5ml置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。

照残留溶剂测定法(中国药典2015年版四部通则0861)试验。用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱,起始温度为45℃,维持18分钟,以每分钟30℃升温至180℃,维持15分钟;火焰离子化检测器(FID)温度为250℃;进样口温度为200℃;分流比为3:1。顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为40分钟,取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,应符合规定。