盐酸氯哌丁片检验方法(1):盐酸氯哌丁片中有关物质的检验方法

发布时间:2018-04-26

【检查】 有关物质 取本品细粉适量,加流动相使盐酸氯哌丁溶解并稀释制成每1ml中含盐酸氯哌丁1mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-高氯酸(60:40:0.16)为流动相;检测波长为222nm。精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的9倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,扣除相对主峰保留时间约为0.3倍之前的辅料峰,杂质A(相对主峰保留时间约为0.6倍)峰面积的1.4倍不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),杂质B(相对主峰保留时间约为0.8倍)峰面积的1.2倍不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),杂质C(相对主峰保留时间约为0.9倍)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),4-氯二苯甲醇(相对主峰保留时间约为2.0倍)不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍(0.8%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。