照液相色谱-质谱联用法(中国药典2015年版四部通则 0431)测定。
色谱条件色谱柱：Thermo Hypersil GOLD aQ C-18 (150mm×2.1mm，3 μm)；流动相: 流动相A为甲醇溶液：，流动相B为含0.1%甲酸和5mmol/L乙酸铵的水溶液,具体见表1。流速：200 μl/min，；柱温为30℃，进样量5μl。
表1流动相
时间（分钟) | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0 | 15 | 85 |
3 | 15 | 85 |
6 | 95 | 5 |
8 | 95 | 5 |
8.5 | 15 | 85 |
15 | 15 | 85 |
质谱条件
电喷雾电离源（ESI），采用正离子模式检测，电喷雾电压为5500v；雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气，使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求。离子源：ESI+；扫描方式：多反应监测（MRM）；气帘气：20 psi；离子源气体：1：60 psi；离子源气体：2：55 psi；喷雾电压：5500 v；气体温度：500 ℃；碰撞气：6 psi；碰撞室入口电压：10 v；出口电压：12 v，结果见表2。
表2对照品质谱检测参数
对照品 | Q1 | Q3 | DP(v) | CE(v) |
缩节胺 | 114.1 | 97.9 | 44.7 | 36 |
114.1 | 57.4 | 44.7 | 36 | |
丁酰肼 | 161.2 | 143.1 | 26.6 | 14.2 |
161.2 | 89.2 | 26.6 | 8.3 | |
矮壮素 | 122.2 | 58.1 | 60.4 | 38.0 |
122.2 | 63.2 | 60.4 | 29.5 | |
多效唑 | 294.1 | 125.0 | 43.0 | 24.2 |
294.1 | 70.0 | 43.0 | 16.1 | |
马来酰肼 | 112.1 | 59.1 | 47.8 | 16.0 |
112.1 | 71.4 | 47.8 | 16.0 | |
烯效唑 | 292.2 | 69.9 | 70 | 49.9 |
292.2 | 125.3 | 70 | 28.0 |
供试品溶液的制备取供试品，粉碎，过3号筛，取约2.5g，精密称定，置50ml离心管中，加入10ml 1%乙酸的乙腈溶液，涡旋使药粉充分浸润，再超声5分钟，加入4g 无水MgSO4和1g乙酸钠，快速摇匀以防止MgSO4结块，涡旋混合1min， 5000r/min 离心5min,取乙腈层5ml至一10ml离心管中，加入净化粉（150mg无水 MgSO4和150mg乙二胺N-丙基硅烷），5000r/min 离心5min，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl，注入液质联用仪，测定，即得。
