色谱条件与系统适用性试验以SCX阳离子交换树脂为填充剂;10mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,流速0.3ml/min;检测波长为610nm。理论板数按焦糖色素峰计算应不低于3000。
参照品溶液制备精密称取焦糖色素参照品0.5g,加水25ml使溶解,量取上清液2ml,加无水乙醇8ml,混匀,涡旋1分钟,离心(4000转/min)3分钟,弃去上清液,残渣加水2ml使溶解,滤过,取续滤液,即得。
供试品溶液制备取本品粉末(过3号筛)0.5g,精密称定,置50ml离心管中,加水25ml,超声处理15分钟(功率:500W;频率:40kHz),离心(4000转/min)3分钟,量取上清液2ml,加无水乙醇8ml,混匀,涡旋1分钟,离心(4000转/min)3分钟,弃去上清液,残渣加水2ml使溶解,滤过,取续滤液,即得。
结果判定供试品色谱中,应不得出现与参照品色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在200~700nm波长范围的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同。