门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液检验方法(1):门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液有关物质检验方法

发布时间:2018-04-25

【检查】 有关物质取本品作为供试品溶液:精密量取供试品溶液1ml,置500ml量瓶中,加流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部附录通则0512测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐溶液(称取磷酸二氢钾6.7g,加水1000ml使溶解)-甲醇(76:24)(用磷酸调节pH值至2.7)为流动相A,乙腈为流动相B。按下表进行线性梯度洗脱。检测波长为287nm,流速为每分钟1.0ml,柱温40℃。取洛美沙星对照品约20mg,加水1ml溶解后再加30%过氧化氢溶液1ml,水浴加热2小时,冷却,加流动相A稀释至10ml,摇匀,精密量取此溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,洛美沙星保留时间约为22分钟,相对保留时间约0.8处杂质峰与洛美沙星峰间的分离度应大于2.0,相对保留时间约1.1处杂质峰与洛美沙星峰间的分离度应符合要求。再精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍(1.0%)。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

100

0

25

100

0

37

60

40

51

60

40

53

0

0

60

0

0