1、HPLC-ELSD法（初筛方法）
照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（28:72）为流动相；采用蒸发光散射检测器检测，漂移管温度为103℃，气体流速为2.8L/min；理论板数按川续断皂苷乙峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙对照品各适量，加甲醇制成分别每1mL各含0.5mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品40mL，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20mL，合并正丁醇提取液，用氨试液50mL洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水50mL洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇3mL使溶解，加硅胶0.5g拌匀，置水浴上蒸干，加于硅胶柱[100～200目，10g，内径为50px，用三氯甲烷-甲醇（9:1）混合溶液湿法装柱]上，以三氯甲烷-甲醇（9:1）混合溶液50mL洗脱，弃去洗脱液，再用三氯甲烷-甲醇-水（60:20:3）混合溶液100mL洗脱，弃去洗脱液，继用三氯甲烷-甲醇-水（60:29:6）混合溶液100mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2～10µL，注入液相色谱仪，测定，即得。
2、HPLC-MS法（确证方法）
色谱条件色谱柱为Phenomenexluna C183mm 2.0×150mm；以乙腈-水（30:70）为流动相；流速为300mL/min；柱温为40℃；进样量为2mL。
质谱条件离子源ESI，负离子，喷雾电压3500V，鞘气压力35psi，离子传输管温度350℃。
对照品溶液的制备同1项下。
供试品溶液的制备同1项下。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µL，注入液-质联用仪，测定，即得。
