麝香壮骨膏检验方法(2):气相色谱法测定樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量的检验方法

发布时间:2018-04-25

【含量测定】樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯照气相色谱法(通则0521)测定。

色谱条件及系统适用性试验聚乙二醇2000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:初始温度为80℃,以每分钟10℃的速率升温至180℃,保持3分钟;分流进样,分流比为10:1;理论塔板数按萘峰计算应不低于15000。

校正因子测定取萘适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含6mg的溶液,作为内标溶液。另取樟脑对照品60mg、薄荷脑对照品80mg、冰片对照品80mg和水杨酸甲酯对照品50mg,同置于100ml容量瓶中,精密加入内标溶液10ml,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,计算校正因子。

测定法取本品约8750px2,除去盖衬,剪成小块,置500ml圆底烧瓶中,加水100ml,照挥发油测定法甲法(中国药典2015年版四部通则2204)。自测定器上端加水至充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加乙酸乙酯2ml,加热回流4小时,放冷,分取乙酸乙酯层,置铺有无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液置100ml容量瓶中,以适量乙酸乙酯分洗涤容器及滤器,洗涤液并入同一量瓶中,精密加入内标溶液10ml,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得。吸取供试品溶液1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。

本品每2500px2含樟脑(C10H16O)不得少于9.0mg;含薄荷脑(C10H20O)不得少于12.0mg;含冰片(C10H18O)不得少于9.0mg;含水杨酸甲酯(C8H8O3)不得少于6.8mg。