照高效液相色谱法（《中国药典》四部通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸二氢钾溶液1000ml，加入三乙胺4ml，用磷酸调节pH值至6.0）-乙腈（90：10）为流动相，检测波长215nm，柱温为30℃。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于2500，各组分峰的分离度应符合规定。

测定法取本品10片，分别置研钵中研细，用温热的0.1mol/L盐酸溶液200ml分次研磨并转移至250ml量瓶中，超声处理40分钟，放冷至室温后，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，用0.45μm孔径的滤膜过滤，精密量取续滤液5ml，置20ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取茶碱、咖啡因、可可碱与盐酸麻黄碱对照品各适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml含茶碱25μg、咖啡因15μg、可可碱25μg与盐酸麻黄碱10μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算出各组分的含量，并求出10片中各组分的平均含量，即得。

本品含茶碱以无水物（C₇H₈N₄O₂）计、咖啡因（C₈H₁₀N₄O₂·H₂O）、可可碱（C₇H₈N₄O₂）与盐酸麻黄碱（C₁₀H₁₅NO·HCl）均应为标示量的90.0%～110.0%。