复方茶碱麻黄碱片检验方法(3):复方茶碱麻黄碱片中东莨菪内酯的含量测定项目检验方法

发布时间:2018-04-25

照高效液相色谱法(《中国药典》四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为344nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于5000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~5

3→15

97→85

5~60

15→27

85→73

对照品溶液的制备取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.24μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品10片,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率58kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各50μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含东莨菪内酯(C10H8O4不得少于0.44μg。