照高效液相色谱法(《中国药典》四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为344nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于5000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~5 | 3→15 | 97→85 |
5~60 | 15→27 | 85→73 |
对照品溶液的制备取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.24μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品10片,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率58kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各50μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含东莨菪内酯(C10H8O4)不得少于0.44μg。