复方茶碱麻黄碱片检验方法(2):复方茶碱麻黄碱片中硫酸天仙子胺的含量测定项目检验方法

发布时间:2018-04-25

照高效液相色谱法(《中国药典》四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取0.05mol/L磷酸二氢钾溶液1000ml,加入三乙胺4ml,用磷酸调节pH值至6.0)-乙腈(90:10)为流动相,检测波长210nm,柱温为30℃。理论板数按硫酸天仙子胺峰计算不低于2000,各组分峰的分离度应符合规定。

对照品溶液的制备取硫酸天仙子胺对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每lml中含0.008mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品10片,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率58kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各50μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含生物碱以硫酸天仙子胺(C34H46N2O6·H2SO4计,应为0.0140.024mg。