【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠缓冲液(取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500ml,加三乙胺1.5ml,用磷酸调节pH值至2.3)为流动相A,甲醇为流动相B,按下表进行梯度洗脱。检测波长为210nm。分别取供试品溶液与对照品溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,枸橼酸峰分离度应符合要求。
时间(min) | 流动相A | 流动相B |
0 | 97% | 3% |
10 | 97% | 3% |
20 | 20% | 80 |
40 | 20% | 80 |
50 | 97% | 3% |
80 | 97% | 3% |
取本品作为供试品溶液。另取枸橼酸对照品适量,用水溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。分别取供试品溶液与对照品溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。