【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0±0.05)为流动相A,甲醇为流动相B,乙腈为流动相C,按下表进行梯度洗脱。检测波长为210nm。分别取供试品溶液与对照品溶液100μl注入液相色谱仪,记录色谱图,泛酸钙峰分离度应符合要求。
时间(min) | 流动相A | 流动相B | 流动相C |
0 | 95% | 5% | / |
40 | 95% | 5% | / |
55 | 20% | / | 80% |
65 | 20% | / | 80% |
80 | 95% | 5% | / |
90 | 95% | 5% | / |
测定法:精密量取本品25ml至50ml容量瓶中,加4.5mg/ml枸橼酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取泛酸钙对照品适量,用4.5mg/ml枸橼酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含15μg的溶液,作为对照品溶液。分别取供试品溶液与对照品溶液100μl注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。