感冒清片检验方法(3):感冒清片中岗梅、山芝麻、金盏银盘的薄层鉴别项目检验方法

发布时间:2018-04-25

【鉴别】(1)取本品5片,研细,加水50ml,盐酸3ml,加热回流1小时,滤过,滤液备用,滤渣加乙醚40ml,超声处理2次,每次20分钟,合并乙醚液,用水洗涤2次,每次40ml,乙醚液蒸干,残渣用石油醚(30~60℃)浸泡2次,每次15ml,倾去石油醚液,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取岗梅对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2015版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-丙酮-乙酸乙酯(5︰1︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(2)取〔鉴别〕(1)项下的备用滤液,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次50ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取山芝麻对照药材0.3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2015版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(511)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取金盏银盘对照药材2g,同〔鉴别〕(2)项下对照药材溶液的制备方法制备对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2015版通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(76)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。分别在日光和紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。