感冒清片检验方法(2):感冒清片中穿心莲内脂和脱水穿心莲内脂含量测定项目检验方法

发布时间:2018-04-25

【含量测定】穿心莲叶照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;穿心莲内酯检测波长为225nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254nm 。理论塔板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯计算均应不低于2000。

时间(分钟)

A(%)

B(%)

0~26

38

62

26~40

38→55

62→45

40~50

55→90

45→10

50~55

90→38

10→62

55~70

38

62

对照品溶液的制备 分别取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml中含穿心莲内酯50μg、脱水穿心莲内酯25μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约1.15g(相当于5片的量)精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含穿心莲叶以穿心莲内酯(C20H30O5) 和脱水穿心莲内酯(C20H28O4)的总量计算,不得少于0.06mg。