【含量测定】穿心莲叶照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;穿心莲内酯检测波长为225nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254nm 。理论塔板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯计算均应不低于2000。
时间(分钟) | A(%) | B(%) |
0~26 | 38 | 62 |
26~40 | 38→55 | 62→45 |
40~50 | 55→90 | 45→10 |
50~55 | 90→38 | 10→62 |
55~70 | 38 | 62 |
对照品溶液的制备 分别取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml中含穿心莲内酯50μg、脱水穿心莲内酯25μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约1.15g(相当于5片的量),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含穿心莲叶以穿心莲内酯(C20H30O5) 和脱水穿心莲内酯(C20H28O4)的总量计算,不得少于0.06mg。