感冒清片检验方法(1):感冒清片中对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏含量测定项目检验方法

发布时间:2018-04-25

【含量测定】对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、盐酸吗啉胍照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.005mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长初始为249nm,20分钟后变为262nm。理论塔板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于3000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

14

86

5

14

86

10

26

74

30

37

63

对照品溶液的制备取对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏对照品适量,精密称定,加50%甲醇分别制成每50ml含对乙酰氨基酚12.0mg、盐酸吗啉胍12.0mg、马来酸氯苯那敏浓度0.5mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取适量(约相当于对乙酰氨基酚12mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇35ml,超声处理(功率300W,频率40kHz)10分钟,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)、盐酸吗啉胍(C6H13N5O•HCl)、马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2 •C4H4O4),均应为标示量的85.0%~115.0%。