清喉咽合剂检验方法(1):清喉咽合剂玄参含量测定方法

发布时间:2018-04-25

色谱条件:Agilent1290/Agilent6460超高效液相-质谱联用系统,色谱柱为Eclipse Plus C18(1.8μm,3.0*100mm);以0.1%乙酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B;梯度洗脱。流速0.3ml/min,柱温40℃,进样量1μl。

时间

A(%)

B(%)

0

90

10

1

90

10

5

55

45

15

40

60

20

10

90

22

10

90

质谱条件:

离子源类型:ESI源,干燥气温度:350℃,流速:6L / min,雾化气压力:15psi,负离子模式。

各化学成分检测条件表

tR

名称

分子式

分子量

母离子

母离子(m/z)

子离子(m/z)

CE

4.6

哈巴苷

C15H24O10

364

[M-H]-

363.1

183.3201.2

10

14.8

哈巴俄苷

C24H30O11

494

[M-H]-

493.1

345.1147.2

5

对照品溶液的制备精密称取哈巴苷、哈巴俄苷对照品适量,加甲醇制成每1ml各含50μg的溶液,作为对照品储备溶液。吸取上述混合对照品溶液适量,分别制成浓度为25、10、5、2、1、0.5、0.2、0.1、0.05、0.02μg/ml的溶液作为标准曲线溶液。

供试品溶液的制备取清喉咽合剂1ml,置100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过作为供试品溶液。

本品每1ml含哈巴苷和哈巴俄苷的总量不得少于49μg


混合对照品总离子流图