色谱条件:Agilent1290/Agilent6460超高效液相-质谱联用系统,色谱柱为Eclipse Plus C18(1.8μm,3.0*100mm);以0.1%乙酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B;梯度洗脱。流速0.3ml/min,柱温40℃,进样量1μl。
时间 | A(%) | B(%) |
0 | 90 | 10 |
1 | 90 | 10 |
5 | 55 | 45 |
15 | 40 | 60 |
20 | 10 | 90 |
22 | 10 | 90 |
质谱条件:
离子源类型:ESI源,干燥气温度:350℃,流速:6L / min,雾化气压力:15psi,负离子模式。
各化学成分检测条件表
tR | 名称 | 分子式 | 分子量 | 母离子 | 母离子(m/z) | 子离子(m/z) | CE |
4.6 | 哈巴苷 | C15H24O10 | 364 | [M-H]- | 363.1 | 183.3201.2 | 10 |
14.8 | 哈巴俄苷 | C24H30O11 | 494 | [M-H]- | 493.1 | 345.1147.2 | 5 |
对照品溶液的制备精密称取哈巴苷、哈巴俄苷对照品适量,加甲醇制成每1ml各含50μg的溶液,作为对照品储备溶液。吸取上述混合对照品溶液适量,分别制成浓度为25、10、5、2、1、0.5、0.2、0.1、0.05、0.02μg/ml的溶液作为标准曲线溶液。
供试品溶液的制备取清喉咽合剂1ml,置100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过作为供试品溶液。
本品每1ml含哈巴苷和哈巴俄苷的总量不得少于49μg。
混合对照品总离子流图