【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A:水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为0.6ml/min,检测波长为254nm。理论板数按(R,S)-告依春峰计算应不低于5000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~3 3~20 20~40 40~50 | 3 3→10 10→70 70 | 97 97→90 90→30 30 |
对照品溶液的准备取 (R, S)-告依春对照品,精密称定,加30%甲醇制成每1ml含(R, S)-告依春10mg的对照品溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的准备取本品,除去包衣,研细(过四号筛),取粉末0.5g,精密称定,置25ml具塞离心管中,精密加入30%甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)45min,放冷,再称定重量,用30%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心(4000转/分钟)10分钟,取上清液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,测定,即得。