解郁安神颗粒检验方法(3):解郁安神颗粒中甘酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B的HPLC法鉴别检验方法

发布时间:2018-01-30

【鉴别】取本品15g,研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用水20ml溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,再用正丁醇饱和的水15ml洗涤,弃去洗涤液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B对照品适量,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定,以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A ,以水为流动相B;按下表中的规定进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测,柱温为35℃,流速为1.0ml/min。分别吸取上述两种溶液各10μl,注入液相色谱。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

时间(分钟)

流动相A ( % )

流动相B ( % )

0

12

88

10

30

70

20

35

65

45

40

60

46

60

40

50

60

40

51

12

88

60

12

88