【鉴别】取本品15g,研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用水20ml溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,再用正丁醇饱和的水15ml洗涤,弃去洗涤液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B对照品适量,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定,以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A ,以水为流动相B;按下表中的规定进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测,柱温为35℃,流速为1.0ml/min。分别吸取上述两种溶液各10μl,注入液相色谱。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
时间(分钟) | 流动相A ( % ) | 流动相B ( % ) |
0 | 12 | 88 |
10 | 30 | 70 |
20 | 35 | 65 |
45 | 40 | 60 |
46 | 60 | 40 |
50 | 60 | 40 |
51 | 12 | 88 |
60 | 12 | 88 |