解郁安神颗粒检验方法(2):解郁安神颗粒中柴胡皂苷a的高效液相色谱含量测定检验方法

发布时间:2018-01-30

照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;检测波长为203nm,柱温为35℃,流速为1.0ml/min。理论板数按柴胡皂苷a峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备称取置五氧化二磷减压干燥12小时的柴胡皂苷a对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lm l含0.2mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取供试品5g,加5%氨水甲醇溶液50ml,超声处理30分钟(500W,40kHz),冷却至室温,滤过,滤渣用甲醇洗涤三次,每次10ml,合并滤液,蒸干。残渣用水20ml分次溶解,转移至分液漏斗中,用乙醚洗涤两次,每次20ml,弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇提取四次,每次20ml,合并水饱和的正丁醇液,用氨试液洗涤两次,每次40ml,正丁醇液蒸干,用甲醇分次转移至5ml量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜过滤,取续滤液即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。