照高效液相色谱法（通则0512）测定
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.2%甲酸为流动相B，按下表中的规定梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测。理论塔板数按胆酸峰计算应不低于3000。
时间（分钟） | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~5 | 5→15 | 95→85 |
5~20 | 15→25 | 85→75 |
20~25 | 25→35 | 85→65 |
25~40 | 35→60 | 65→40 |
40~54 | 60→95 | 40→5 |
对照品溶液的制备取胆酸对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，取约1.5 g，精密称定，加等量硅藻土，研匀，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350 W，频率40 Hz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水10 ml使溶解，用正丁醇振摇提取3次，每次10 ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至5 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液5、15ml与供试品溶液10ml，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
